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滑石粉 来源:药典2015年版一部 分类:药材和饮片
本品系滑石经精选净制、粉碎、干燥制成。 性状本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感。气微,味淡。 本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。 鉴别取本品,照滑石项下的〔鉴别〕(1)、(2)项试验,显相同的反应。 检查酸碱度 取本品10g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。 水中可溶物 取本品5g,精密称定,置100ml烧杯中,加水30ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,放冷,用慢速滤纸滤过,滤渣加水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。 酸中可溶物 取本品约1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入加稀盐酸20ml,称定重量,在50℃浸渍15分钟,放冷,再称定重量,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液10ml,加稀硫酸1ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过10.0mg(2.0%)。 铁盐 取〔酸碱度〕检查项下的滤液1ml,加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml,不得即时显蓝色。 炽灼失重 取本品2g,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。 重金属 取本品5g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液25ml,摇匀,置水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水25ml分次洗涤容器及残渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 取供试品溶液5.0ml,置25ml纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,再加水稀释至刻度,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过40mg/kg。 砷盐 取重金属项下供试品溶液20ml,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),含砷盐不得过2mg/kg。 含量测定取本品0.2g,精密称定,置于已盛有无水碳酸钠4g的铂坩埚中,混匀,上面再覆盖无水碳酸钠1g,盖好坩埚盖。1000℃熔融处理40分钟,取出,放冷。在坩埚中加入少量热水使残渣脱落,用2%盐酸溶液5ml分次冲洗坩埚,一并移入250ml烧杯中,于杯口缓慢加入盐酸15ml,立即盖上表面皿,待反应完全后,将烧杯置电炉上加热,浓缩至近干,放冷。加入盐酸10ml,置水浴锅加热溶解,再加入1%明胶溶液[注1]5ml,充分搅拌,水浴保温10分钟。取下,加热水30ml,搅拌,趁热滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水洗涤容器及残渣,洗液一并移入量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为钙、镁总量测定溶液。 另取本品0.2g,精密称定,置250ml烧杯中,加入40%盐酸溶液(40→100)约40ml,盖上表面皿,置电炉上加热至微沸,用玻璃棒时时搅拌,保持微沸40分钟,用40%盐酸溶液(40→100)冲洗表面皿,浓缩至近干,放冷。加入40%盐酸溶液(40→100)2ml,加水稀释至20ml,并加热煮沸,滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水洗涤容器及残渣,洗液一并移入量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为可溶性钙、镁测定溶液。 分别精密量取上述两种溶液各50ml,分别加入酒石酸钾钠-三乙醇胺混合溶液[注2]5ml和甲基红指示剂2滴,用氨-氯化铵缓冲溶液[注3]中和至黄色并过量6ml,加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂[注4]6滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。按公式(1)分别计算钙、镁总量及可溶性钙、镁含量(X%)。 计算公式:X%=(c×V×24.30)/(500×w)×100% (1) 硅镁酸含量=(钙、镁总量一可溶性钙镁含量)×5.20(2) 5.20——镁换算为硅酸镁的系数 c——乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度(mol/L) V——消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积(ml) w-称样量(g) 24.30——镁的原子量 本品含硅酸镁〔Mg3(Si4O10)(OH)2〕,不得少于88.0%。 性味与归经甘、淡,寒。归膀胱、肺、胃经。 功能与主治利尿通淋,清热解暑;外用祛湿敛疮。用于热淋,石淋,尿热涩痛,暑湿烦渴,湿热水泻;外治湿疹,湿疮,痱子。 用法与用量10~20g,包煎。外用适量。 贮藏密闭。 注:[1]1%明胶溶液 取明胶1g,加水100ml,加热使溶解(临用时配制),混匀,即得。 [2]酒石酸钾納-三乙醇胺混合溶液 取酒石酸钾钠80g,加水300ml使溶解,加入三乙醇胺100ml,混匀,即得。 [3]氨-氯化铵缓冲溶液pH=10 取氯化铵67.5g,加水300ml使溶解,加入氢氧化铵570ml,用水稀释至1000ml,混匀,即得。 [4]酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 取酸性铬蓝K0.2g和萘酚绿B0.34g,溶解于水中,稀释至100ml,混匀,即得。