技术参数:
型 号:FD-1D-50
冷凝温度:-50℃
真 空 度:< 15Pa
冻干面积:0.07㎡
盘装物料:1.2 升
捕水能力:3kg/24h
样 品 盘:Φ180mm×3层
电源要求:220V 50Hz 1100W
主机尺寸:405×630×322mm
标准配置
台式主机、2升国产真空泵、普通干燥装
真空冷冻干燥机如何保养?
真空冷冻干燥机的工作原理是将材料冷冻,使其含有的水份变成冰块,然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。
如何保养真空冷冻干燥机-请注意以下两点:
1、真空冷冻干燥机使用中的养护
制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射。注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤。启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封。一般情况下,该机不得连续使用超过48小时。样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。液晶显示、中文界面,带样品干燥曲线。进口压缩机,另设有换热器后,增大了制冷量,提高了捕水能力。冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能。预冷架,可作导流桶,加快干燥速度。冷阱和操作面为全不锈钢,耐腐蚀易光洁,透明钟罩。透明钟罩式干燥室,安全直观。不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调。设计新颖,体积小操作方便,减少实验室台面占用。可选加有氮气充气阀。
2、真空冷冻干燥机械开关机时的养护
打开真空冷冻干燥机械机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk。按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度。启动制冷机,预冷30分钟以上。将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵。待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。纪录真空冷冻干燥机械停机前的温度和气压数值。按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵。气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品。关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,zui后关闭总电源开关。等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程. 冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。
一 制品的冻结
溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。 药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。 制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
二 升华的条件与速度
冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。 气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在冻干机中起着抽除气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。 制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。 冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。