仪器名称:
X射线光电子能谱分析仪(XPS)
仪器型号:
Thermo Scientific Escalab 250Xi
检测项目:
全谱、精细谱、价带谱、XPS深度蚀刻、微区成像、分峰分析
常温,变温
设备性能:
1.超低压力测定:标配分子涡轮泵和高精度压力传感器(一个13.3Pa/0.1Torr,两个1,33kPa/10Torr,五个133kPa/1000Torr)
2.采用高气密性的气动阀控制,较传统的电磁阀,同样时间内保持真空度高出三个数量级。
3.多样品测量:可以实现一个站的微孔孔隙测定,2个站的Kr同时测定低比表面,3个站的介孔孔隙和比表面积同时测定,多种模式能有效地缩短分析时间。BELSORP Max最早开发了双站同时测定微孔功能,结合两个0.1Torr传感器确保得到P/P0为10-9的起始压力点。
4.测试全程采用更精确的ASFM自由体积校正,无需使用液位恒定装置。
应用范围:
1.定性:元素种类及价态信息 X-射线光电子能谱(XPS)可以定性检测元素周期表中除H和He以外的几乎所有元素;
2.定量:半定量,属于表面灵敏型测试,探测深度小于10纳米;
3.成像:元素XPS二维成像,200-800微米范围。
制样要求:
1.粉末测试需要量一般不小于0.2ml或者10mg,样品需干燥;
2.固体样品尺寸块状5*5mm,厚度尽量低于4mm,表面须平整,样品需干燥;
3.液体样须滴在铝箔或者硅片等载体上烘干形成液膜,一般重复3-5次烘干滴液差不多即可测不到基底;
4.材料必须是无放射性、无毒性、无挥发性物质(如单质Na, K, S,P, Zn, Se, As, I, Te, Hg等);
5.磁性样品(可以测试)请送样时告知;
6.元素窄谱如果有特殊要求请备注,如果没有特殊说明,默认测试最强峰,如果最强峰和其他元素的峰有重叠,默认测试次强峰。需要扫特殊峰请备注。
7.小于1%的元素可能测不出明显信号;
8.普通样品测试一般包括一个全谱和含碳的五个以内单元素精细谱;超过五个元素的按每个元素加收费用;样品不提供数据分析处理,如需要分析处理加收费用;
9.其他问题和特殊测试要求可在线沟通。
常见问题及回答:
某些价态会扫不出来吗?
不会,全谱能量很高。如果测不出来,要么就是污染碳很高,要么就是含量很少。一般是后者原因居多。
每种元素的检测限一样么?
不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。
怎么判断拟合是好是坏,是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好?
看波动大小,越小越好;还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰,要参考样品本身的情况,以及拟合的贴合度,没有严格的界定哪个更好。