开机前准备
1.1、样品杯的处理:
向样品杯中加入1ml(1+3)硫酸和少量高锰酸钾标准溶液,煮沸数分钟,取下,用草酸钠滴定至微红色,将溶液弃去。
1.2、试剂配制:
1.2.1、高锰酸钾标准贮备液,浓度C(KMnO4)约为0.1mol/L:称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90--95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出清夜,贮于棕色瓶中。
1.2.2、高锰酸钾标准溶液,浓度C(KMnO4)约为0.01mol/L:吸取100mL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此溶液在暗处可以保存几个月,使用当天仪器运行会标定其浓度。
1.2.3、草酸钠标准贮备液,浓度C(2Na2C2O4)为0.1000mol/L:称取3.3525g经120℃烘干并放冷却的草酸钠(Na2C2O4)溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,置4℃保存。
1.2.4、草酸钠标准溶液,浓度C(2Na2C2O4)为0.0100mol/L:吸取100mL草酸钠标准贮备液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
1.2.5、硫酸,1+3溶液:不断搅拌下,将100mL密度ρ20为1.84g/mL的硫酸慢慢加入到300mL水中,趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色红色。
1.2.6、氢氧化钠,50g/L溶液:称取5g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
1.2.7、不含还原性物质的水:将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mL(1+3)硫酸和少量高锰酸钾溶液,蒸馏。弃去100mL初馏液,余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中
GB11892-89《水质 高锰酸盐指数的测定》中规定,使用不含还原性物质的水、蒸馏水和同等浓度的水,以下通称RO纯水。不得使用去离子水(UP)。
1.3、开机前检查:
1.3.1、试剂装入对应的试剂瓶,逐个检查试剂瓶和试剂管线,一一对应。
1.3.2、水浴水桶内装入RO纯水或者蒸馏水,不得装入UP水或者自来水。水量足够水浴锅及补充用量。
1.3.3、检查试剂管路、水浴锅进水管都已经插到瓶底,水浴锅进出水管通畅,出水管没有插到水桶液面以下。
2、开机、水浴锅加热
2.1、打开仪器电源开关。
2.2、打开电脑,点击电脑桌面,打开软件。
2.3、电脑软件和仪器连接后,显示水浴温度和“计算机连接正常”。点击工具栏里的上水加热图标,水浴锅上水完成,水浴锅开始升温,进入水浴温度自动控制程序。
管路润洗
3.1、在50号杯槽放置一个空样品杯。
3.2、点击工具栏图标,出现对话框,勾选要润洗管路的试剂,选择次数,点击确定,开始润洗试剂管线。