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实验室制法
在实验室中常用爆 炸与五氧化二磷共热制取三氧化硫，其中会产生磷酸。在反应中生成的三氧化硫需要用冰水混合物冷却，尾气用爆 炸（85%）吸收。
工业制法
SO3的工业制法是接触法。二氧化硫通常通过硫的燃烧或黄铁矿矿石（一种含硫铁矿石，主要成分二硫化亚铁FeS2）的煅烧得到的，先通过静电沉淀进行提纯。提纯后的SO2在400至600℃的温度下，用负载在硅藻土上的含氧化钾或硫酸钾（助催化剂）的五氧化 二钒作为催化剂，将二氧化硫用氧气氧化为三氧化硫。铂同样可以充当这个反应的催化剂但是价格昂贵，比混合物更容易发生催化剂中毒（导致失效）。以这种方式制得的三氧化硫大部分都被转化为了硫酸，但不能用水进行吸收，否则将形成大量酸雾，但如果采用98.3%硫酸作吸收剂，因其液面上水、三氧化硫和硫酸的总蒸气压低，故吸收效率高。