本品系将四氯化硅在氢气与氧气火焰中反应而制得。按炽灼品计算,含SiO2应为99.0%~100.5%。
性状本品为白色疏松的粉末。
本品在水中不溶,在热的氢氧化钠试液中溶解,在稀盐酸中不溶。
鉴别(1)取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀,在600~700℃炽灼10分钟,冷却,加水2ml微热使溶解,缓缓加入钼酸铵溶液(取钼酸6.5g,加水14ml与浓氨溶液14.5ml,振摇使溶解,冷却,边搅拌边缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液,即得)2ml,溶液显深黄色。
(2)取鉴别(1)项下得到的深黄色溶液1滴,滴于滤纸上,挥干溶剂,滴加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴,并将滤纸置于浓氨溶液上方显色,斑点应显蓝绿色。
检查酸度 取本品1g,加水25ml,振摇使混悬均匀,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5。
氯化物 取本品0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放冷,加水使成50ml,摇匀,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液1.1ml制成的对照液比较,不得更浓(0.011%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过2.5%(通则0831)。
炽灼失重 取干燥失重项下遗留的样品1.0g,精密称定,在1000℃±25℃炽灼至恒重,减失重量不得过干燥品重量的2.0%。
含量测定取本品0.5g,精密称定,置已在1000℃±25℃炽灼至恒重的铂坩埚中,在1000℃±25℃炽灼2小时,放冷,精密称定。残渣中滴加硫酸3滴,并用适量乙醇润湿,再加入氢氟酸15ml,置水浴上蒸发至近干,移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽,在1000℃±25℃炽灼至恒重,放冷,精密称定,如果有残渣存在,则从“加入氢氟酸15ml”开始重复操作,减失的重量即为供试品中含有的SiO2的重量。