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日化级 食品级 医药级 聚乙烯醇大量现货供应

  • 发布时间:2023-06-26 09:48:52
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    [9002-89-5]

    本品为聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加碱液进行醇解反应制得品,分子式以(CH2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m,其中的m+n代表平均聚合度,m/n应为0~0.35。本品的平均分子量应为20000~220000。

    性状:本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒。

    本品在热水中溶解,在乙醇中几乎不溶。

    酸值  取本品10g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水250ml,不断搅拌下加热回流30分钟后,不断搅拌下放冷。精密量取50ml,依法测定(通则0713),酸值不大于3.0。

    鉴别:取本品,照红外分光光度法(通则0402)测定,应在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波数处有特征吸收峰。

    检查:黏度  取本品适量(相当于干燥品6.00g),以60r/min的转速,在连续搅拌下,加至已称重的含有140ml水的烧杯中,提高转速至400r/min(避免混入过多空气),加热至90℃,在90℃水浴中,以400r/min的转速保持约5分钟,停止加热,以60r/min的转速连续搅拌1小时,放冷至室温,再补水至溶液150g,搅拌均匀,100目筛滤过,作为供试品溶液。采用合适的旋转黏度计(建议采用Brookfield旋转黏度计),依法测定(通则0633第三法),在20℃±0.1℃时的动力黏度应为标示量的85.0%~115.0%。

    水解度  取本品1g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加60%甲醇溶液35ml,使供试品浸润,加酚酞指示液3滴,用稀盐酸或氢氧化钠试液调至中性,精密加0.2mol/L氢氧化钠溶液25ml,加热回流1小时,用水10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,放冷,用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定剩余的氢氧化钠溶液至终点;同法进行空白试验。以供试品消耗盐酸滴定液(0.2mol/L)的体积(ml)为A,空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,按下式计算供试品的皂化值(S):

    S=(B-A)×56.11×c/W(c为盐酸滴定液浓度)

    根据测得的皂化值(S)按下式计算水解度应为85%~89%。

    水解度={100—[7.84S/(100-0.075S)]}/100

    酸度  取本品2g,加水50ml,置水浴中加热使溶解,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。

    溶液的澄清度与颜色  取本品10g,置圆底烧瓶中,加水250ml,不断搅拌下加热回流30分钟使溶解,放冷至室温;依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

    水中不溶物  取本品约6g,精密称定,加水制成浓度为4.0%(g/g)的溶液,置水浴中充分搅拌加热使溶解,趁热用经110℃干燥至恒重的100目筛网过滤,残渣用水充分洗涤,残留物在110℃干燥1小时,不溶物不得超过0.1%。

    残留溶剂  甲醇和乙酸甲酯 取0.6g,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液;取本品约0.5g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液2.0ml,摇匀,密封,作为供试品溶液;取甲醇与乙酸甲酯各约0.125g,精密称定,置同一50ml量瓶中,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以DB-624毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30.0m×0.530mm,3.00μm)为色谱柱;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;程序升温,初始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟10℃升温至150℃,维持2分钟;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,出峰顺序依次为甲醇、乙酸甲酯,各组分峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,甲醇与乙酸甲酯均不得过1.0%。

    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。

    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过1.0%。

    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

    砷盐  取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。

    类别:药用辅料,成膜材料和助悬剂等。

    贮藏:密闭保存。

    标示:以mPa・s或Pa・s为单位标明黏度的标示值。

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