蔗糖硬脂酸酯简介: 本品为蔗糖的硬脂酸酯混合物,按单酯在总酯中的相对含量,主要分为蔗糖硬脂酸酯S-3、S-7、S-11和S-15。 1.性状本品为白色至淡黄褐色的块状固体或粉末;无臭或略有臭。 本品在热的正丁醇、三氯甲烷或四氢呋喃中溶解,在水中极微溶解。 酸值 取本品4g,精密称定,加四氢呋喃40ml与水20ml,微热使溶解,放冷,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH8.20为终点,并将滴定的结果用空白试验校正,酸值(通则0713)应不大于5.0。 2.鉴别(1)取本品0.5g,加正丁醇20ml与5%氯化钠溶液20ml的混合液(预热至40~60°C),振摇使溶解,静置,分去水层,正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml(预热至40~60°C)分2次洗涤,取正丁醇层约2ml,置试管中,倾斜试管,沿壁缓缓加蒽酮试液约3ml至形成层状,置60°C水浴加热3分钟,在两液层接触面处出现蓝色至绿色。 (2)在脂肪酸组成项下记录的色谱图中,供试品溶液中棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的保留时间应与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。 3.检查游离蔗糖 取本品适量,精密称定,加稀释液[四氢呋喃-水(87.5:12.5)]溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;取蔗糖对照品适量,精密称定,分别加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg、0.50 mg、1.0 mg、2.0 mg和2.5 mg的溶液,作为对照品溶液;另取蔗糖对照品适量,精密称定,加稀释液溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2 mg的溶液,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用氨基键合硅胶为填充剂;以醋酸铵的乙腈溶液(10μg/ml)为流动相A,以醋酸铵的四氢呋喃-水(90:10)溶液(10μg /ml)为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱;用蒸发光散射器检测(参考条件:漂移管温度45°C,载气2.0L/min)。取灵敏度溶液20対注入液相色谱仪,记录色谱图,蔗糖峰的信噪比应大于10,各相邻峰间的分离度均应符合要求。再精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。用线性回归方程计算供试品中游离蔗糖的含量,不得过4.0%。
