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直接电解法 将硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氢等加入到无水氟化氢中，以镍为阳极进行电解即可制得六氟化硫。用硫化氢与无水氢氟酸电解时，以镍作极，铁作阴极，温度为－10～20℃，电压为7～20V。电解产物应除去杂质;催化氧化法 金属氧化物为催化剂，于300℃下，用空气氧化四氟化硫，该法缺点是收率过低。
热解法，在500～2000℃使SF4热解，但该法的转换率及收率皆低，采用微波放电分解SF4亦可。氟化钴法 将硫磺或其他硫化物在三氟化钴和二氯化钴存在下与过量氟作用以制备六氟化硫。二氧化硫与氟燃烧法。联产法 氯氟代甲烷和六氟化硫联产，氟化碳（COF2）与六氟化硫联产。