硬脂酸是自然界广泛存在的一种脂肪酸,几乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸,在动物脂肪中的含量较高,如牛油中含量可达24%,植物油中含量较少,茶油为0.8%,棕榈油为6%,但可可脂中的含量则高达34%。工业硬脂酸的生产方法主要有分馏法和压榨法两种。在硬化油中加入分解剂,然后水解得粗脂肪酸,再经水洗、蒸馏、脱色即得成品。同时副产甘油。
(1)分馏法 在水解锅中加入棉籽油硬化油6t,水解剂硬脂酸甲酚磺酸和硬脂酸萘磺酸120kg。通入蒸气至油层透明后,加水4200kg。继续加热至沸,常压下反应7.5h,澄清0.5h,分离下层甘油水。此后再加水解剂120kg,通入蒸气加热到油层透明后,加水3600kg,反应约10h,当混合酸价达190mg KOH/g以上时即为水解终点。此后澄清0.5h,分离甘油水后,加盐7kg、水3600 kg进行水洗。再用盐14kg、水4200kg进行二次水洗涤。第一步洗涤后澄清0.5h,第二步洗涤后澄清2h。分尽下层酸水后,取上层混合脂肪酸备用。
将混合脂肪酸2000kg加入蒸馏釜,进行减压分馏,釜温250-255℃,塔温210-220℃,顶温200-210℃,塔顶余压0.53-0.93kPa。进料、出料和排料达平衡后,转入连续操作,进料100%,出料40%,徘料60%。徘料用于制造三级硬脂酸。出料经分析碘值达2mg/100g以下后,将1000kg硬脂酸和3kg 92.5%的硫酸依次投入酸洗锅,煮沸洗涤。割尽酸脚后,取硬脂酸450kg投入脱色锅加热到190℃,并先后加入化学纯碱150mL及干燥白土11kg,然后在105℃左右、减压搅拌下脱色约45min。经压滤、浇盘成型,即得一级硬脂酸。
水解过程中分离出来的甘油水,在80-100℃用石灰乳中和,经吸滤浓缩、压滤、真空蒸馏、活性炭脱色和压滤等过程可得精甘油。
(2)压榨法 以动植物油为原料,在水解剂(如氧化锌)存在下经高压水解、洗涤、减压蒸馏、压榨、漂白结晶等工艺制得一级硬脂酸。
(3)在分解剂(苯、萘等磺化混合物)存在下,对硬化油脂、牛油脂或羊油脂进行水解,然后经酸化、蒸馏、压榨、酸洗脱色即得成品。
(4)用油酸加氢法。
(5)用合成脂肪酸 C10~C20和C18~C20馏分为原料经熔化、酸洗(用1%硫酸)铸型、压榨、熔化、酸洗、脱水结晶制得。
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