本品为1,6-二氯-1,6-二脱氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃半乳糖苷。按干燥品计算,含C12H19Cl3O8 应为98.0%~102.0%。
性状 本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在水中易溶,在无水乙醇中溶解,在乙酸乙酯中微溶。
比旋度 取本品1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),比旋度为+84.0°至+87.5°。
鉴别 (1)取本品0.1g,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;另取三氯蔗糖对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质检查项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查 水解产物 取本品2.5g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取甘露醇对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,作为对照品溶液(1);另取甘露醇和果糖对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液(2)。分别吸取对照品溶液(1)、(2)和供试品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,每次点样要待干燥后再继续点,每个点的面积要基本相同,点样完毕后用显色剂(取对-茴香胺1.23g和邻苯二甲酸1.66g,加甲醇100ml溶解,溶液存放在暗处并冷藏,如溶液褪色则失效)喷雾后,在100℃±2℃加热15分钟,立即在阴暗背景下检视。供试品溶液的斑点不得深于对照品溶液(2)的斑点;对照品溶液(1)应显白色斑点,如果斑点变黑,即薄层板加热时间过长,需重试。
有关物质 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取供试品溶液和对照溶液各5μl,分别点于同一十八烷基硅烷键合硅胶薄层板(Whatman Partisil LKC18F板或效能相当的薄层板)上,以5%氯化钠溶液-乙腈(70∶30)为展开剂,展距15cm,取出,晾干,喷以15%硫酸甲醇溶液,在125℃加热10分钟,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。
甲醇 取本品约0.4g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水2ml溶解,精密加内标溶液(取异丙醇适量,精密称定,用水稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液)2ml,密封,摇匀,作为供试品溶液;另取甲醇适量,精密称定,用水稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,精密加内标溶液2ml,密封,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相;起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟50℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,含甲醇不得过0.1%。