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增溶剂和乳化剂泊洛沙姆188

  • 发布时间:2023-05-30 09:09:49
    报价:面议
    地址:陕西,西安,西安市莲湖区丰禾路太奥广场
    公司:西安晋湘药用辅料有限公司

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    本品为α-氢-ω-羟基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应,形成聚氧丙烯二醇,然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯单元(a)为75~85,氧丙烯单元(b)为25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量为7680~9510。

       性状   本品为白色或类白色蜡状固体;微有异臭。

      本品在水或乙醇中易溶,在无水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。

       鉴别   本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集618图)一致。

       检查   酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。

      溶液的澄清度与颜色 取酸碱度项下的溶液,依法检查(通则0901与通则0902),应澄清无色。

      氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘代三氯甲烷1ml溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以氘代三氯甲烷为溶剂,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0到5×10-6扫描,以直接比较法定量,按下式计算氧乙烯(EO)值:

      EO=3300α/(33α+58)

      式中   α=(A2/A1)-1

      A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,代表氧丙烯的甲基;

      A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO;

      EO为氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,应为79.9%~83.7%。

      不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度(mmol/g),不得过0.034mmol/g。

      不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W

      式中   V 为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;

      N 为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度,mol/L;

      W 为供试品重量,g。

      平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量,应为7680~9510。

      平均分子量=2000W/[(B-S)N]

      式中   W 为供试品重量,g;

      B 为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml;

      S 为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml;

      N 为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L。

      环氧乙烷、环氧丙烷与1,4-二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,密封,作为供试品溶液;另取环氧乙烷、环氧丙烷与1,4-二氧六环适量,用水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg与1μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(30m×0.25mm,1.40μm),起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持5分钟,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,环氧乙烷峰、环氧丙烷峰与1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含环氧乙烷不得过0.0001%,环氧丙烷不得过0.0005%,1,4-二氧六环不得过0.0005%。

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