曲线有轻微波动是什么原因?
可能是由于样品过轻,气流流速大,导致结果有波动,但不影响整体结果。
10.TG-DSC测试可以得到哪些数据?
TG:热分解温度;DSC:热变性温度(热稳定性)、熔融温度、玻璃化转变温度、焓变值、组成、含量(水分、填料)、灰分。
11.升温速率对热重曲线的影响?
1.升温速率越快,产生的热滞后现象越严重;2.中间产物的检测与升温速率密切相关,升温速率过快不利于中间产物的检出。
12.试样量对热重曲线的影响?
试样用量大对热传导、气体扩散都不利,用量应在仪器灵敏度范围内尽量小。
13.较高温度的DSC测试需要注意什么?
DSC测试过程中样品不能发生分解;对于全温度范围的DSC测试,需要提供TG数据。
14.DSC样品称重建议使用何种精度的天平?
DSC常规样品称重在5mg左右,一般建议配备精确到0.01mg(十万分之一)的天平,这样样品称重量误差对热焓精度的影响<1%。如日常测试不太注重热焓而主要关注转变温度,则天平配置也可低一些,如 0.1mg(万分之一)天平。
15.是用液氮进行冷却降温的测试,如何让温度曲线尽快达到线性?
在降温段之前设置一个恒温段(一般5 ~ 10min左右),将LN打开,初始流量不需很大,让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些,但无需开到,仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量, 这样就能使冷却温度线较快的达到线性。
16.如何测试一些较微弱的、在常规条件下不易测出的玻璃化转变-
按照一般的热分析规律,可考虑加大样品量与使用较快的升温速率。对于半结晶性的高分子材料,可以先升过熔点是样品完全熔融,随后淬冷至玻璃化转变温度以下,再次升温玻璃化转变温度较为明显。
17.食品、 生物质一类的样品一般如何测试?
这类样品往往本身热效应较弱,而由于含有一定水分,使用常规条件(坩埚扎孔)的话水挥发的吸热峰较大,会掩盖微弱的热效应。因此通常建议铝坩埚密闭(更好的选择是使用专用的低压铝坩埚)测试,抑制水的挥发,以测量微弱的热效应。