产品介绍
差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter),测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。差示扫描量热仪应用范围:高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
测试要求
温度范围:-80~500 ℃(更低温度请联系客服经理)
常用气氛:N2,氧化诱导期选O2(O2测试需要提前联系)
可测试项目如下所示:玻璃化转变、相容性、熔融、结晶、热稳定性、氧化稳定性、熔融热、结晶热、反应动力学、共熔温度、纯度、热力学函数、物质鉴别、液相、固相比例、多晶型、比热
测试注意项
1,本测试可为粉末、块状、薄膜样品(一定要干燥)。不支持回收样品!不测分解样品!考虑仪器本身测试升降温耗时,测试收费起步价1h,超过后每半小时为单位收费;
2,粉末样品准备20mg左右,块状、薄膜样品:块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm,薄膜尽量提供小尺寸样品。如果样品含酸根、卤素、磷、硫等成分,请先联系工作人员沟通确认;
3,单独DSC测试温度范围内,样品不能发生分解,200℃以上测试需要提供TG曲线证明材料在测试温度范围内稳定不分解,如果测试温度内发生分解造成仪器受损,维修赔付费用由客户承担;
3,高温DSC目前可测温度范围为室温-1400℃,保护气体为氩气,暂不支持保温,仅接受体块体样品,直径小于5mm,上下表面平齐的圆柱形为佳,质量100mg左右!
4,粘稠样品或液体样品需要用特殊坩埚(20mg左右),测试温度低于样品沸点可用密封皿,测试温度高于样品沸点需要用高压皿;
6,非常规tg-dsc需求,请联系当地负责老师进行沟通,谢谢!
如果因隐瞒样品成分,在测试过程中对仪器造成损坏,需要您承担全部赔偿责任。
测试常见问题
1. 样品是否为含能材料或易燃易爆物?
含能材料一般都不适合用DSC。如您的样品为含能类材料,请预约TG-DSC测试。
2. 样品中是否含S、P、Cl、Br、F等元素?在测试温度范围内样品是否会分解?
单DSC仪器原则上不测会分解的样品,样品一旦分解,造成传感器污染,直接致使仪器报废,请您务必确认测试范围内样品不会分解。若有分解,请预约TG-DSC。
3. 所用坩埚?
样品为固体状态建议选择普通坩埚,样品为液体且测试温度低于样品沸点请选择密封皿;样品为液体且测试温度高于样品沸点请选择高压皿,高压皿材质传热不如纯铝
4.测试温度范围?
室温 — 200℃、室温 — 500℃、低温(-80℃)—200℃、低温(-80℃)—500℃、低温(-100℃)—200℃、低温(-100℃)—500℃、低温(-170℃)—200℃、低温(-170℃)—500℃
200℃以上需要提供热重曲线证明样品在测试温度范围内稳定不分解;超过500℃的高温DSC,目前可测温度为1400℃(不接受液体测试)
5.测试气体氛围?
氮气 ,低温只能测氮气气氛;另外氧气气氛只能测常温以上至200℃以下,如需安排,请提前和工作人员联系确认
6.测试模式?
升温曲线 升降温曲线 升温曲线+保温 升降温曲线+保温;涉及仅降温、热处理、多次升降温处理,请和工作人员联系。
7.具体温度范围(℃)填写?
起始等温温度-结束温度(默认结束温度>起始温度,若只需要降温曲线,请预约其他模式),起始等温温度前计算时间(默认10℃/min)不记录数据;部分仪器待机温度40℃。
8.具体测试过程?
1. 在( )气氛下,起始平衡温度为( )℃;
2. 以( )℃/min的速率升/降温至( )℃;
3. (不)需要保温, 在( )℃保温( )min;
4. 再以()℃/min升/降温至()℃。
请根据自己实际需要具体描述程序过程! 开机温度是室温(30℃左右),测试过程可以先升温,也可以先降温,仪器的升降温速度可以按要求设置。请详细描述所需要记录数据的升降温及保温过程。测试范围请和选择范围保持一致,不一致时以选择的测试范围为准!
9. DSC测试样品量对实验结果有哪些影响?
并不是说样品量多或量少就一定好,这个与目标分析结果有关。一般情况下,以较小样品量为宜,在样品存在不均匀性的情况下,可能需要较大样品量才具有代表性。
10. 在DSC测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢?
(1)提高对微弱热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量。 (2)提高微量成分的热失重检测灵敏度:加大样品量 (3)提高相邻峰的分离度:慢速升温速率,小的样品量