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比热容(DSC蓝宝石法)测试

  • 发布时间:2023-07-26 23:23:49
    报价:面议
    地址:安徽,合肥,安徽省合肥市经济技术开发区繁华大道与百鸟路交口中环
    公司:合肥佰艾巨测科学技术有限责任公司
    手机:13134506469
    微信:KYCSZ2016
    用户等级:普通会员 已认证

    产品介绍

    比热是单位质量的物质改变单位温度时所吸收或放出的能力,单位J/g℃;比热反应了物质随温度变化的程度。蓝宝石法测试比热容,简单总结:使用DSC测试仪通过已知标准品蓝宝石的比热来测试其他已知质量样品的比热。
    差式扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter),简称DSC,是用来测量材料多种热力学和动力学参数的常用设备。它是在程序控制升温条件下,测量试样与参比试样之间的能量差随温度变化的一种分析方法。DSC记录到的曲线成为DSC曲线,纵坐标可以是热流率dH/dt,表示样品吸热或放热的速率,也可以是热功率,横坐标一般用温度表示。DSC可以用来测量比热容、熔点、玻璃化转变温度、反应热、结晶速率、相转变等。
    用DSC测试比热容的手段比较多,常见的直接法和间接法即蓝宝石法。其中间接法是一种比较准确且常用的的测试方法,测试过程也相对较为繁琐。间接法需要通过测试标准蓝宝石(已知比热容)在该条件下的DSC曲线,然后通过公式换算成待测样品的比热容,然而在使用DSC测量比热容的实际操作过程中,有些物质并不能明确的测量出比热容,比如熔融盐。熔融盐使用DSC分析比热容时,所得的曲线没有明确的峰值,并不能通过此种方法获得比热容的值。因此对于一些在升温过程中会发生相变的材料,用此方法测试比热容的话,难度会比较大,而且测量结果误差也比较大。
    蓝宝石法测试比热容即使用DSC测试仪通过已知标准品蓝宝石的比热来测试其他已知质量样品的比热;
    注:蓝宝石法测试样品比热容,需要测试3次:空坩埚、蓝宝石标样、样品。

    测试要求

    、1. 样品量要求:粉末样品准备30mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm;对于高分子样品可以制备厚度均匀的规整的膜,建议5mm直径,1mm厚度的圆片,测试效果更佳。块体样品尺寸根据您测试的温度有所差异;
    2.如果样品含酸根、卤素、硫等成分,请先联系工作人员确认是否可做;
    3.填写测试范围,起始点比需求测试的温度点低20度,比需求结束温度高20度.样品如果发生熔解等变化,变化前后段数据不准确。
    4.测试超出500℃,用tg-dsc联用测试,此测试用过不支持回收样品!!!!
    5.比热测试的样品在测试温度范围内要保证质量很稳定(质量变化小于0.3%),否则结果不准确甚至数据无法使用。
    6.测试超出800℃,可预约高温量热仪;
    7.低温可到-170℃,常规可到-80℃
    特别注意:如果配套DSC测试的话,DSC尺寸提供和比热尺寸保持一致,尽量多提供几片;样品请务必提前用酒精超声波清洗干净再寄送测试;确保样品在升温过程中不发生挥发污染。单DSC不测会分解的样品,样品一旦分解,造成传感器污染,直接致使仪器报废,请您务必确认测试范围内样品不会分解。

    测试常见问题

    1.如何测试一些较微弱的、在常规条件下不易测出的玻璃化转变­
    答:(1)按照一般的热分析规律,可考虑加大样品量与使用较快一些的升温速率。
    (2)对于半结晶性的高分子材料:先升过熔点使样品充分熔融随后淬冷至玻璃化温度以
    下再次升温时玻璃化转变较为明显。
    2.高分子测试一定需要二次升温吗­答:根据以下情况自行选择:
    情况一:关注样品原始的信息则一次升温情况二:消除热历史或力学历史则二次升温
    情况三:各样品在相同的起点上进行本身性能的比较则二次升温情况四:热固性材料则第一次和第二次升温都很重要要注意选择合适的降温条件。                                                                                       3.DSC可以做到700度,为什么不能做高分子分解­
    DSC 可以做分解,但我们不建议大家拿它做分解测试。对于 DSC 而言,传感器一般是金属合金类的,比较容易受到酸性物质腐蚀,也不能长时间高温氧气下操作。所以 DSC不是不能做分解实验,而是做分解实验是否会污染传感器,有腐蚀性气体挥发肯定是不能做的,即使分解出来的气体没有腐蚀性我们也不建议做。因为一般我们是在N2气氛下测试,分解后可能产生大量的碳黑,它很容易附着在传感器面盘以及热电偶上面(表现为传感器被“熏黑”,给仪器的清洗造成麻烦,也影响传感器的灵敏度

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