药用辅料糖精钠1公斤一袋原厂小包装药典标准备案登记A
本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭或微有香气;易风化。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
鉴别 (1)取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃干燥2小时,依法测定(通则0612),熔点为226~230℃。
(2)取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠试液,即显绿色荧光。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集576图)一致。
(4)本品炽灼后,残渣显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
检查 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色。
铵盐 取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,如显色,与标准氯化氨溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml)1.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。
苯甲酸盐与水杨酸盐 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴,不得生成沉淀或显紫堇色。
甲苯磺酰胺 照气相色谱法(通则0521)测定。
供试品溶液 取本品2.0g,精密称定,用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加色谱用硅藻土[称取硅藻土(过九号筛)100g,加盐酸800ml,时时搅拌,浸渍12小时以上,除去酸液,再用盐酸同样处理3次,每次1小时,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干]10g,混合均匀,装入25mm×250mm的色谱管,照柱色谱法(通则0511第二法),用二氯甲烷洗脱约30分钟,收集洗脱液50ml,蒸发至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL
对照品溶液 取邻甲苯磺酰胺与对甲苯磺酰胺对照品各适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各约含50μg的溶液。
色谱条件 用硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为1.5%;柱温180℃。