药用辅料滑石粉药典标准备案登记a1kg一袋
检查酸碱度 取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试纸应显中性反应。
水中可溶物 取本品约5g,精密称定,置100ml烧杯中,加新沸放冷的水50ml,加热煮沸30分钟后,冷却,用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。
酸中可溶物 取本品约1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入稀盐酸20ml,称重,在50℃浸渍15分钟,放冷,再称重,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液10ml,置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中,加稀硫酸1ml,蒸干,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(2.0%)。
石棉 取本品,照X射线粉末衍射法(通则0451)测定,实验条件:Cu Kα辐射石墨单色器,管压40kV,管流40mA,连续扫描方式,2θ扫描范围为10°~13°及24°~26°,扫描步长为每分钟0.02°,在10.5°士0.1°2θ处特征峰为角闪石特征峰,在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ处特征峰为蛇纹石特征峰。若在X射线粉末衍射检出石棉特征峰,需将样品置光学显微镜下观察,如发现有细针状纤维状物,且长短径比大于20或长于5µm,判定为样品中含石棉;或发现以下情形中至少两项,也可判定样品中含有石棉:成束状的平行纤维;纤维束呈发散性末端;纤维状物呈薄针状;有由单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。
炽灼失重 取本品约2g,精密称定,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。
铁 取本品约10g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液50ml,摇匀,置水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水30ml分次洗涤容器及滤渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铁标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铁5~10µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248.3nm的波长处测定,计算,即得。含铁不得过0.25%。
铅 取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液;除去供试品,同法制备空白溶液;另精密量取铅标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铅0.5~1.25µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在217.0nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.001%。
钙 精密量取含量测定项下的供试品贮备液5ml,置20ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取钙标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含钙100µg的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含钙1~5µg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在422.7nm的波长处测定,计算,即得。含钙不得过0.9%。
铝 精密量取含量测定项下的供试品贮备液1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和2.5%氯化铯溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铝标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含铝1.0µg的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含铝10~50ng的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,用石墨炉原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在309.3nm的波长处测定,计算,即得。含铝不得过2.0%。
砷盐 取铁盐项下供试品溶液10ml[1],加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。